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(3)取本品粉末0.8g,加無(wú)水乙醇5ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。另取胡椒堿對(duì)照品,置棕色量瓶中,加無(wú)水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2µl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7:2 :1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)色熒光斑點(diǎn),噴以10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的褐黃色斑點(diǎn)。
【檢查】
水分 不得過(guò)10.0% (附錄Ⅸ H第二法)。
【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(附錄VID)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(77:23)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為343nm。理論板數(shù)按胡椒堿峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。
對(duì)照品溶液的制備 取胡椒堿對(duì)照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加無(wú)水乙醇制成每1ml含20mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品中粉約0.1g,精密稱定,置50ml棕色量瓶中,加無(wú)水乙醇40ml,超聲處理(功率250W,頻率20kHz)30分鐘,放冷,加無(wú)水乙醇至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液10ml,置25ml棕色量瓶中,加無(wú)水乙醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ml,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含胡椒堿(C17H19NO3)不得少于2.5%。
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