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王不留行
【鑒別】
（3）取本品粉末1g，加70%甲醇40ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。另取王不留行對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取王不留行黃酮苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2µl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-水(4：6)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以2%三氯化鋁乙醇溶液，熱風(fēng)吹干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（Ⅵ D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.3%磷酸為流動(dòng)相A，以甲醇為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按王不留行黃酮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
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時(shí)間（分鐘） |
流動(dòng)相A(%) |
流動(dòng)相B(%) |
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0~10 |
65 |
35 |
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10~10.05 |
65→60 |
35→40 |
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10.05~20 |
60 |
40 |
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20~20.05 |
60→50 |
40→50 |
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20.05~35 |
50 |
50 |
對(duì)照品溶液的制備 取王不留行黃酮苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加70%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約1.2g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，稱(chēng)定重量，超聲處理（250W，33kHz）30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10µl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含王不留行黃酮苷（C32H38O19）應(yīng)不得少于0.40%。
【炮制】 王不留行 除去雜質(zhì)。
【性狀】 【鑒別】 【檢查】 【浸出物】 【含量測(cè)定】同藥材。
炒王不留行 取凈王不留行，照清炒法(附錄Ⅱ D)炒至大多數(shù)爆開(kāi)白花。
本品呈球形，直徑約2mm。種皮鼓起，多裂開(kāi)而出現(xiàn)白色胚乳，質(zhì)脆。
水分 不得過(guò)10.0%（附錄Ⅸ H第一法）。
【含量測(cè)定】同藥材，含王不留行黃酮苷（C32H38O19）不得少于0.15%。
【鑒別】（2）、（3）、【浸出物】同藥材。
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