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冬 葵 果
【鑒別】 (1)本品宿萼表面觀：下表皮星狀毛由2～8個(gè)(多由4～8個(gè))細(xì)胞組成，單個(gè)細(xì)胞長(zhǎng)50～1140µm，直徑約75µm，壁稍厚；腺毛頭部橢圓形，5～7個(gè)細(xì)胞，直徑25～38µm。上表皮單細(xì)胞非腺毛細(xì)長(zhǎng)，彎曲或平直，長(zhǎng)約至1190µm，壁薄或稍厚。上下表皮氣孔均為不等式。葉肉薄壁細(xì)胞含草酸鈣簇晶，直徑6～25µm，棱角較尖。
本品果皮橫切面：外果皮為一層長(zhǎng)方形表皮細(xì)胞，壁稍厚，外被角質(zhì)層。中果皮由2～3層類(lèi)圓形薄壁細(xì)胞和一層含草酸鈣棱晶的細(xì)胞組成，薄壁組織中有大型黏液細(xì)胞散在。含晶細(xì)胞類(lèi)圓形，壁厚且木化。薄壁組織中有大型黏液細(xì)胞散在。中果皮與內(nèi)果皮間有10余束纖維束，呈環(huán)狀排列。內(nèi)果皮為一列徑向延長(zhǎng)的石細(xì)胞，呈柵欄狀，側(cè)壁及內(nèi)壁甚厚，木化。
本品粉末淡棕黃色；外果皮表皮細(xì)胞表面觀呈長(zhǎng)條形，果皮細(xì)胞中含眾多草酸鈣棱晶。色素層細(xì)胞類(lèi)圓形，內(nèi)含紅棕色物質(zhì)。柵狀細(xì)胞碎片無(wú)色，為1列長(zhǎng)柱形細(xì)胞，壁極厚，中間可見(jiàn)胞腔。
(2)取本品粉末2g，加水20ml，振搖15分鐘，濾過(guò)，濾液加活性炭1g，置水浴上加熱15分鐘，濾過(guò)，取濾液2ml，加堿性酒石酸銅試液4滴，置水浴上加熱5分鐘，生成棕紅色沉淀；另取濾液2ml，加10％-萘酚乙醇溶液3滴，搖勻，沿管壁加硫酸0.5ml，兩液接界處顯紫紅色環(huán)。
（3）取本品粉末1g，置圓底燒瓶中，加70%乙醇加熱回流2小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?0ml使溶解，取上清液2ml通過(guò)C18小柱，用蒸餾水5ml洗脫，收集蒸餾水洗脫液作為供試品溶液。另取咖啡酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液20µl、對(duì)照品溶液4µl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-水-冰乙酸（3：2：0.1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【檢查】水分 不得過(guò)10.0%（附錄Ⅸ H第一法）。
總灰分 不得過(guò)11.0%（附錄Ⅸ K）。
【含量測(cè)定】對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取咖啡酸對(duì)照品適量，加無(wú)水甲醇制成每1ml含0.03mg的對(duì)照品溶液，即得。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密吸取咖啡酸對(duì)照品溶液0.25ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml和4.0ml，置25ml量瓶中，加無(wú)水乙醇至5ml，加0.3%十二烷基硫酸鈉2.0ml及0.6%三氯化鐵-0.9%鐵氰化鉀（1：0.9）混合溶液1.0ml，混勻，在暗處放置5min，加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度，在暗處放置20min，以相應(yīng)試劑為空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（附錄ⅤＡ），在700nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測(cè)定法 精密稱(chēng)取本品粉末2.5g，置圓底燒瓶中，加70%乙醇50ml，加熱回流提取2小時(shí)，濾過(guò)，用70%乙醇20ml分兩次洗滌容器，洗液并入同一圓底燒瓶中，40℃減壓回收溶劑至近干，加適量無(wú)水甲醇溶解，并轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，用無(wú)水甲醇稀釋至刻度。精密量取5.0ml置10ml量瓶中，加無(wú)水甲醇稀釋至刻度，搖勻，避光備用。精密量取0.5ml，置25ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，自“加無(wú)水乙醇至5ml”起，依法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含咖啡酸的量，計(jì)算，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含總酚酸以咖啡酸（C9H8O4）計(jì)不得少于0.15%。
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