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苯甲酸雌二醇
Benjiasuan Ci’erchun
Estradiol Benzoate
書(shū)頁(yè)號(hào)：2005年版二部－321
[增訂]
【鑒別】 (3)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
[修訂]
【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，精密稱定，用乙腈溶解并稀釋制成每1ml中含2mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D），用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（60：40）為流動(dòng)相A，以乙腈為流動(dòng)相B，按以下程序進(jìn)行梯度洗脫，
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時(shí)間（min） |
流動(dòng)相A（%） |
流動(dòng)相B（%） |
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0→ tR+2 |
100 |
0 |
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tR+2→tR+12 |
100→10 |
0→90 |
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tR+12→tR+32 |
10 |
90 |
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tR+32→tR+37
tR+37→tR+47 |
10→100
100 |
90→0
0 |
tR為苯甲酸雌二醇峰保留時(shí)間
調(diào)節(jié)流速使苯甲酸雌二醇主峰保留時(shí)間約為26分鐘；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm 。理論板數(shù)按苯甲酸雌二醇峰計(jì)算不低于4500，苯甲酸雌二醇與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。取對(duì)照溶液10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單一雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%）（供試品溶液中任何小于對(duì)照溶液主峰面積0.01倍的色譜峰可忽略不計(jì)）。
【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(80:20)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論板數(shù)按苯甲酸雌二醇峰計(jì)算不低于4500。
測(cè)定法 取本品約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，用甲醇微溫使溶解，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取苯甲酸雌二醇對(duì)照品適量，精密稱定，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 |
