貝諾酯片
Beinuozhi Pian
Benorilate Tablets
【鑒別】(1)取本品的細(xì)粉適量,照貝諾酯項(xiàng)下的鑒別(1)、(5)項(xiàng)試驗(yàn),應(yīng)顯相同的反應(yīng)。
【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法(附錄ⅤD)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(用磷酸調(diào)pH為3.5)(56:44)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。理論板數(shù)按貝諾酯峰計(jì)算不低于3000,貝諾酯與相鄰雜質(zhì)峰分離度大于1.5。
測(cè)定法 取本品10片,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于貝諾酯20mg),加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含貝諾酯0.4mg的溶液,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液;精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取貝諾酯對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含0.4mg的溶液,同法測(cè)定,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
[增訂]
【鑒別】(2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量,加甲醇溶解并制成每1ml中含0.4mg的溶液,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液(臨用前配制);精密量取1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。另取對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品,用甲醇制成每1ml中含0.01mg的溶液,作為對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件,取對(duì)照溶液10μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿(mǎn)量程的10%~20%;再精密量取對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品溶液、供試品溶液和對(duì)照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍,供試品溶液的色譜圖中如顯雜質(zhì)峰(溶劑峰除外),與對(duì)乙酰氨基酚保留時(shí)間一致的峰,其峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1/5 (0.2%),其余單個(gè)雜質(zhì)峰面積均不得大于對(duì)照溶液主峰面積 (1.0%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%)。
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