|
決 明 子
【鑒別】
(2) 取本品粉末1g，加甲醇10ml，浸漬1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液。另取橙黃決明素、大黃酚對(duì)照品，加無(wú)水乙醇－乙酸乙酯（2:1）制成每1ml各含1mg的混合溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2µl，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以石油醚(30℃~60℃)-丙酮(2:1)溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，分別顯淺黃色（橙黃決明素）和黃色（大黃酚）斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榱咙S色（橙黃決明素）和粉紅色（大黃酚）。
【檢查】水分 不得過(guò)15.0%（附錄IX H第一法）。
總灰分 不得過(guò)5.0％(附錄Ⅸ K)。
【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（附錄VI D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1％磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為284nm；理論板數(shù)按橙黃決明素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
|
時(shí)間（分鐘） |
流動(dòng)相A(%) |
流動(dòng)相B(%) |
|
0~15 |
40 |
60 |
|
15~30 |
40→90 |
60→10 |
|
30~40 |
90 |
10 |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取大黃酚對(duì)照品和橙黃決明素對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇－乙酸乙酯（2:1）溶液制成每1 ml含大黃酚30µg、橙黃決明素20µg的混合溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 ml，稱定重量，加熱回流2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液25 ml，蒸干，加稀鹽酸溶液30 ml，置水浴中加熱水解1小時(shí)，立即冷卻，用三氯甲烷振搖提取4次，每次30 ml，合并三氯甲烷液，回收溶劑至干，殘?jiān)脽o(wú)水乙醇－乙酸乙酯（2:1）溶解，轉(zhuǎn)移至25 ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10µl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含大黃酚（C15H10O4）不得少于0.20％，含橙黃決明素（C17H14O7）不得少于0.080％。
【炮制】 決明子 除去雜質(zhì)，洗凈，干燥。用時(shí)搗碎。
【性狀】 【鑒別】 【檢查】 【含量測(cè)定】 同藥材。
炒決明子 取凈決明子，照清炒法(附錄Ⅱ D)炒至微鼓起而有香氣。用時(shí)搗碎。
本品略呈菱方形或短圓柱形，微鼓起。表面綠褐色或暗棕色，微有焦斑，無(wú)光澤。具焦香氣、味微苦。
【檢查】水分 不得過(guò)12.0%（附錄IX H第一法）。
總灰分 不得過(guò)6.0% （附錄IX K）
【含量測(cè)定】 同藥材，含大黃酚（C15H10O4）不得少于0.12％，含橙黃決明素（C17H14O7）不得少于0.080％。
【鑒別】 同藥材。 |
